ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
|
ИСТИНА ПсковГУ |
||
Целью исследования является создание нанокомпозиционного магнитотвердого материала с использованием (1) высококоэрцитивных монодоменных частиц гексаферрита стронция М-типа в субмикронном диапазоне размеров в качестве дисперсной фазы и (2) магнитомягкого материала с высокой намагниченностью насыщения в качестве матричной фазы (железо, кобальт, ферриты-шпинели). В задачи исследования входит: 1) направленный синтез монокристаллических субмикро- и наночастиц гексаферрита стронция с максимально высокой коэрцитивной силой с использованием ранее разработанных коллективом методов синтеза таких частиц; 2) разработка методов распределения и ориентации ансамблей частиц в магнитомягких материалах; 3) разработка методов и определение условий формирования плотного композиционного материала с тесными межфазными контактами, обеспечивающими эффективное обменное взаимодействие; 4) определение фазового состава, микроструктуры и магнитных свойств промежуточных и целевых материалов; 5) выявление взаимосвязей между составом, микроструктурой и магнитными параметрами образцов.
The goal of the study is the formation of nanocomposite hard-magnetic material using (1) high-coercive single-domain particles of M-type strontium hexaferrite in sub-micrometer-sized region as a disperse phase and (2) magnetically soft material with a high saturation magnetization as a matrix phase (iron, cobalt, ferrite-spinels). The tasks of the study include: 1) controlled synthesis of single-crystalline sub-micron- and nanoparticles of strontium hexaferrite with maximum coercive field using the earlier worked out methods of such particles syntheses; 2) working out of the methods of distribution and orientation of the particle ensembles in soft-magnetic materials; 3) working out of the methods and the determination of the formation conditions of dense composite material with tight interface contacts which provide efficient exchange interaction; 4) determination of the phase composition, microstructure, and magnetic properties of intermediate and target materials; 5) revealing interconnections between the composition, microstructure, and magnetic parameters of the samples.
В результате выполнения проекта ожидается: 1) получить новые знания о взаимосвязях между функциональными свойствами магнитного материала, его архитектурой на нано- и микроуровне и параметрами его синтеза; 2) разработать основы технологического процесса и получить лабораторные образцы магнитного нанокомпозита «гексаферрит стронция – магнитомягкая фаза»; 3) установить возможности повышения магнитной энергии над величинами, достигаемыми в мире для известных типов магнитов на основе гексаферритов. В случае достижения существенного увеличения объемной магнитной энергии в новом материале планируется подача заявки на патент РФ с возможным расширением патентования на другие страны. Ожидаемые результаты соответствуют мировому уровню науки, а их оригинальность и новизна определяются существенным недостатком в мире исследований по формированию материалов, содержащих ансамбли монокристаллических монодоменных магнитотвердых наночастиц ферритов, а также отсутствием прямого аналога разрабатываемого нанокомпозиционного гексаферритного материала.
Большинство членов коллектива в течение ряда лет участвовали в исследованиях по синтезу и изучению свойств ансамблей магнитных наночастиц гексаферрита в твердых матрицах, жидких средах, в виде планарных структур на подложках и в виде каркасных структур с использованием как основного метода кристаллизации многокомпонентного оксидного стекла, а также комплементарного метода гидротермального синтеза. Изучены или уточнены фазовые соотношения и концентрационные области существования гексаферрита в некоторых многокомпонетных системах, содержащих оксиды железа, стронция, бария, а также стеклообразующие и модифицирующие компоненты - оксиды бора, кремния, висмута, алюминия и натрия. Получены оксидные многокомпонентные стекла ряда составов и изучены процессы их кристаллизации при термическом воздействии. Синтезированы стеклокерамические композиционные материалы, содержащие дисперсную фазу гексагонального феррита, и выделены порошки чистой магнитной фазы. Получены пластинчатые частицы гексаферрита диаметром от десятков до сотен нанометров и толщиной от 4 до нескольких десятков нанометров. Выявлены закономерности формирования частиц разного размера и формы в зависимости от химического состава исходного оксидного стекла и условий его термообработки.
грант РФФИ |
# | Сроки | Название |
1 | 12 февраля 2015 г.-31 декабря 2015 г. | Создание обменно-связанных магнитотвердых нанокомпозитов на основе монодоменных частиц гексаферрита стронция |
Результаты этапа: 1. Приготовлены многокомпонентные оксидные стекла в системах SrO-Fe2O3-B2O3-(Al2O3)-(Na2O) путем скоростной закалки расплава. 2. Проведена термокристаллизация стекол с образованием нано- и субмикронных частиц гексаферрита стронция в выбранных условиях. Выделены частицы гексаферрита из стекол путем растворения матричных фаз. 3. Получены и охарактеризованы стабильные коллоидные растворы частиц гексаферрита стронция. 4. Изготовлены слои ориентированных частиц гексаферрита на различных подложках. Изучены архитектура и магнитных свойства образующихся планарных структур. 5. Проведены эксперименты по созданию контактов «гексаферрит - магнитомягкая фаза». | ||
2 | 11 марта 2016 г.-22 декабря 2016 г. | Создание обменно-связанных магнитотвердых нанокомпозитов на основе монодоменных частиц гексаферрита стронция |
Результаты этапа: С использованием оптимизированной методики по кристаллизации многокомпонентного боратного стекла были получены порошки субмикронных частиц гексаферрита стронция, легированного алюминием с высокими намагниченностью насыщения Ms = 49.4 э.м.е./г и коэрцитивной силой Hc = 8500 Э. Выполнено детальное исследование морфологии, локального состава и кристаллической структуры частиц. Установлено, что частицы являются монокристаллическими и представляют собой субмикронные гексагональные бипирамиды с усеченными вершинами, при этом катионы металлов распределены по объему частицы равномерно. Методом прецизионной рентгеновской дифракции установлено распределение алюминия по кристаллографическим позициям атомов железа, которое подтверждается данными Мессбауэровской спектроскопии. Анализ заселенностей позиций согласуется с измеренной Ms и свидетельствует о ранее неизвестном факте - увеличении константы магнитокристаллической анизотропии при замещении железа алюминием. Разработана методика получения обменно-связанных композитов на основе вышеприведенных частиц легированного алюминием гексаферрита стронция в качестве магнитотвердой фазы и наночастиц кобальта в качестве магнитомягкой фазы, заключающаяся в осаждении слоев кобальта на частицах гексаферрита из раствора соли, в котором были диспергированы эти частицы. Установлено, что металлический кобальт находится на поверхности получаемых композитных частиц в виде наночастиц размером несколько нанометров. Магнитные измерения показывают увеличение магнитной энергии на примерно 30% при переходе от исходного ансамбля частиц гексаферрита к композиту, что свидетельствует о появлении обменной связи между двумя фазами композита. Для увеличения магнитной анизотропии магнитотвердой фазы разработана методика синтеза субмикронных частиц гексаферрита с одновременным частичным замещением железа на алюминий и стронция на кальций с использованием золь-гель метода. Замещение стронция на кальций приводит к дальнейшему увеличению Hc без существенного влияния на Ms. Получены образцы с коэрцитивной силой, достигающей рекордно высокой величины 18200 Э. | ||
3 | 9 января 2017 г.-29 декабря 2017 г. | Создание обменно-связанных магнитотвердых нанокомпозитов на основе монодоменных частиц гексаферрита стронция |
Результаты этапа: За весь период работы по проекту была проделана следующая работа: 1. На основе кристаллизации стекла состава SrO-B2O3-Fe2O3-Al2O3 разработаны методики синтеза ансамблей монокристаллических субмикро- и наночастиц гексаферрита стронция с повышенной коэрцитивной силой как магнитотвердого компонента для создания обменно-связанного композита. 2. Изучены процессы термокристаллизации таких стекол, сопровождающиеся образованием и ростом частиц гексаферрита. 3. Разработан специальный режим термообработки стекла, в результате которого коэрцитивная сила частиц в стеклокерамике повышена до 8.7 – 10.3 кЭ. 4. Отработана воспроизводимая методика получения стеклокерамическим методом магнитотвердых пластинчатых наночастиц гексаферрита, легированного алюминием из натрий-боратного стекла, а также субмикронных монодоменных частиц гексаферрита из боратного стекла, которые использованы для проведения экспериментов по совмещению магнитотвердой и магнитомягкой фаз в плотный композит. 5. Изучен подход к получению магнитного композита, заключающийся в последовательном многократном осаждении на подложку (1) магнитотвердых наночастиц гексаферрита из коллоидного раствора в виде текстурированного монослоя и (2) магнитомягкого металла (никеля) с получением многослойной гетероструктуры. 6. Проведены эксперименты по альтернативному пути формирования композита: смешивание субмикронных частиц гексаферрита с порошком карбонильного железа с последующим прессованием и холодной прокаткой. Полученный композит характеризовался повышенной величиной остаточной намагниченности, определяющей увеличение магнитной энергии материала. 7. На основе полученных частиц гексаферрита состава SrFe10.7Al1.3O19 разработана методика синтеза магнитного композита SrFe10.7Al1.3O19/Co. Данный композит имеет остаточную намагниченность выше, чем у каждой из двух фаз по-отдельности, что обусловленного проявлением эффекта обменного связывания магнитотвердой (субмикронные частицы гексаферрита) и магнитомягкой (наночастицы кобальта) фаз. 8. На основе цитратно-нитратного метода была разработана методика получения магнитотвердых гексаферритов (SrFe12-xAlxO19, Sr1/12Cax/12Fe12-xAlxO19) с коэрцитивными силами значительно выше 10 кЭ. Рекордный образец проявляет коэрцитивную силу более 20 кЭ, что было достигнуто впервые для гексагональных ферритов. 9. Методом дифракции синхротронного излучения была исследована кристаллическая структура образцов SrFe12-xAlxO19, Sr1/12Cax/12Fe12-xAlxO19, x = 3, 3.5, 4. В частности, определены распределения заселенностей атомов алюминия в подрешетках железа. 10. Исходя из данных о кристаллической структуры образцов и анализа их магнитных свойств был сделан вывод о роли кальция при синтезе высококоэрцитивных гексаферритов: добавка кальция приводит к улучшению однородности химического состава образцов и увеличивает константу магнитокристаллической анизотропии гексаферритов. |
Для прикрепления результата сначала выберете тип результата (статьи, книги, ...). После чего введите несколько символов в поле поиска прикрепляемого результата, затем выберете один из предложенных и нажмите кнопку "Добавить".