|
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
ИСТИНА ПсковГУ |
||
Разработка ресурсоэффективных методов пробоподготовки с применением магнитных сорбентов при определении лекарственных веществ в объектах окружающей среды и пищевых продуктахНИР
Development of resource-efficient methods of sample preparation using magnetic sorbents in the determination of medicinal substances in environmental objects and food products
- Руководитель НИР: Толмачева В.В.
- Участники НИР: Гончаров Н.О., Кулинич Я.А., Пурыскин И.Д.
- Подразделение: НИЛ комбинированных и гибридных методов анализа
- Срок исполнения: 30 апреля 2025 г. - 31 декабря 2026 г.
- Номер договора (контракта, соглашения): 25-23-20069
- Номер ЦИТИС: 125061807095-8
- Тип: Фундаментальная
- Приоритетное направление научных исследований: Функциональные материалы, наноматериалы и технологии
- Приоритеты и перспективы НТР Российской Федерации согласно Стратегии НТР РФ: переход к высокотехнологичному здравоохранению и технологиям здоровьесбережения
- ПН России: Индустрия наносистем
- Направление технологического прорыва России: Медицинские технологии и лекарственные средства
- Критическая технология России: Нано-, био-, информационные, когнитивные технологии
-
Рубрики ГРНТИ:
- 31.19.29 Анализ органических веществ
- Классификатор OECD: Аналитическая химия
-
Ключевые слова:
хинолоны, антибактериальные лекарственные вещества, выделение/концентрирование антибактериальных лекарственных веществ, пробоподготовка, магнитная твердофазная экстракция, магнитные сорбенты, сульфаниламиды, магнитные наночастицы, нитроимидазолы, тетрациклины, твердофазная экстракция
solid-phase extraction, magnetic solid-phase extraction, nitroimidazoles, quinolones, magnetic sorbents, isolation/preconcentration of antibacterial drugs, tetracyclines, sulfonamides, magnetic nanoparticles, sample preparation, antibacterial drugs -
Описание:
Обеспечение безопасности пищевой продукции и рационального применения лекарственных препаратов в медицине и ветеринарии за счет разработки ресурсоэффективных методов пробоподготовки с использованием магнитных сорбентов и определения лекарственных веществ (в том числе антибактериальных) в объектах окружающей среды и пищевых продуктах.
-
Abstract:
Medicinal substances, including antibacterial ones, are widely used in medicine and animal husbandry. As a result, they pollute food, soils, natural and wastewater, which can lead to the development of antibiotic resistance, carcinogenic and mutagenic effects. Therefore, the development of methods for the determination of these compounds in various facilities is an important task of the transition to personalized medicine, high-tech healthcare and health-saving technologies. Due to the complexity of the matrices of the analyzed objects, the determination of medicinal substances in food and environmental objects is preceded by a sample preparation stage. Among all the stages of chemical analysis, it is the stage of sample preparation that is the most difficult and time-consuming. At the same time, it solves many tasks: isolation of target substances from the sample matrix, preconcentration (since medicinal substances can be contained in very low concentrations in objects), reduction of matrix effects, combination with a subsequent determination method, etc. Within the framework of the project, methods of sample preparation using magnetic sorbents, including nanocomposite ones, for sorption isolation and concentration of medicinal substances will be developed. The separation of such sorbents does not require any equipment other than a magnet, which contributes to the creation of resource-efficient methods of sample preparation. Among the medicinal substances, the most used classes of antimicrobial substances (quinolones, tetracyclines, nitroimidazoles, sulfonamides, etc.) will be selected. It is planned to search for new polymer sorbents, including commercially available ones suitable for the creation of magnetic nanocomposite sorbents. The use of sorbents, including polymer ones, makes it possible to abandon traditional organic extractants that have a negative impact on the environment and the health of personnel. In addition to polymer sorbents, magnetite nanoparticles are of particular interest, since They are characterized by low cost, simple synthesis and the best magnetic characteristics. Despite these advantages, the possibilities of their analytical application have not yet been sufficiently studied. For the proposed sorbents, various factors affecting the isolation and preconcentration of medicinal substances from various matrices will be studied, ensuring high efficiency of the process. Time and energy costs can be further reduced by dispersing the sorbent with carbon dioxide rather than using shakers or other mixing devices. Pressing a magnetic sorbent with sodium carbonate and solid acid makes it possible to obtain "effervescent" tablets. Carbon dioxide formed during the dissolution of the tablet in the sample solution effectively disperses the sorbent, creating a buffer mixture that provides the required pH and ionic strength, increasing the efficiency of drug extraction. The refusal to use any electrical devices at the isolation stage opens up prospects for the application of this method for out-of-laboratory sample preparation. In this case, it is possible to reduce the cost of transporting and storing samples by delivering only a magnetic sorbent with sorbed medicinal substances to the laboratory. Despite the prospects of using the method of effervesce-assisted magnetic solid-phase extraction, at the moment there are practically no works devoted to the isolation of medicinal substances. Within the framework of the proposed project, various options for magnetic sorption separation and concentration will be adapted for sample preparation of samples, including those with a complex matrix, before their analysis by highly informative methods such as high-performance liquid chromatography, which should reduce the costs associated with chemical analysis without losing the volume of valuable analytical information obtained.
-
Планируемые результаты:
По итогам выполнения проекта будут: - Предложены новые высокоэффективные магнитные сорбенты, в том числе нанокомпозитные, для выделения и концентрирования лекарственных веществ, относящихся к классам хинолонов, тетрациклинов, нитроимидазолов, сульфаниламидов и др. За счет магнитных свойств с такими сорбентами легко работать, в результате анализ занимает меньше времени и снижаются потери целевых веществ, а высокая сорбционная способность дает возможность определять соединения на более низких концентрационных уровнях. Поэтому эти сорбенты могут быть востребованы в лабораториях, занимающихся мониторингом качества пищевых продуктов и объектов окружающей среды. - Разработаны новые высокоэффективные способы пробоподготовки, основанные на создании самодиспергируемых шипучих таблеток с магнитным сорбентом. В таком варианте, за счет перемешивания образующимся газом, при проведении выделения целевых веществ не требуется использование механических перемешивающих устройств или насосов. Также планируется адаптировать этот способ для пробоподготовки реальных образцов, в том числе со сложной матрицей, перед их анализом хроматографическими методами. Планируется оценить возможность использования метода для внелабораторной пробоподготовки. Эти результаты важны с точки зрения внедрения современных способов выделения и концентрирования, направленных на снижение затрат времени и ресурсов, в аналитическую практику. – Разработаны методики определения лекарственных веществ в объектах окружающей среды и пищевых продуктах после их выделения с помощью предложенных ресурсоэффективных способов пробоподготовки.
-
Научный задел:
Руководитель проекта работает в области сорбционного концентрирования, хроматографического и спектрофотометрического определения органических соединений в течение ряда лет. Основные члены коллектива также имеют опыт работы в области концентрирования. К настоящему моменту научный задел по теме проекта состоит в том, что предложены пути получения композитных материалов на основе суперпарамагнитных частиц оксидов железа и сверхсшитого полистирола, разработаны методики пробоподготовки объектов окружающей среды, биологических жидкостей и пищевых продуктов с использованием этого сорбента.
- Добавил в систему: Толмачева Вероника Владимировна
Источник финансирования НИР
| грант РНФ |
Этапы НИР
| # | Сроки | Название |
| 1 | 30 апреля 2025 г.-31 декабря 2025 г. | Разработка ресурсоэффективных методов пробоподготовки с применением магнитных сорбентов при определении лекарственных веществ в объектах окружающей среды и пищевых продуктах |
| Результаты этапа: В качестве селективного, дешевого и экологически безопасного сорбента для выделения тетрациклинов предложены наночастицы Fe3O4. Наночастицы синтезированы методом химического соосаждения. Установлено, что средний диаметр наночастиц составляет 16 нм, удельная поверхность составила 70м2/г, наночастицы проявляют суперпарамагнитные свойства. На наночастицах Fe3O4 изучена сорбция основных представителей класса тетрациклинов из водных, ацетонитрильных и метанольных растворов. Установлено, что сорбционное равновесие достигается быстро – за 5-10 мин. Для количественной сорбции тетрациклинов из 10 мл достаточно 20 мг наночастиц. Максимальная сорбция из водных растворов наблюдается при рН 4-6 в области доминирования цвиттер- ионных форм антибиотиков. Построены изотермы сорбции тетрациклинов из водных растворов (pH ~ 5) и оценена емкость сорбента (61–77 мкмоль/г). Показано, что наночастицы Fe3O4, в отличие от других магнитных сорбентов, способны количественно извлекать тетрациклины не только из водных, но и из органических сред. Высказано предположение, что основной вклад в сорбцию тетрациклинов на магнитных наночастицах вносит комплексообразование аналитов с поверхностными атомами железа, а также образование водородных связей. Изучена десорбция тетрациклинов в зависимости от природы элюента и его объема. В качестве элюента выбран 0.1М водный раствор тетраметиаммоний гидроксида (объем элюента 1 мл, степени десорбции 55-61%). Показано, что этот элюент благодаря своей летучести совместим с масс-спектрометрическим детектированием. Предложен оригинальный способ извлечения тетрациклинов из мёда, основанный на последовательном добавлении метанола и ацетонитрила. Полученный метанольно- ацетонитрильный экстракт очищали методом магнитной твердофазной экстракции. При этом уникальные сорбционные свойства наночастиц Fe3O4 позволяют проводить дальнейшую очистку без упаривания органической фазы. Разработана методика пробоподготовки образцов мяса. При проведении количественного анализа использовали метод матричной градуировки с использованием образцов меда и мяса, не содержащих остаточных количеств тетрациклинов. Выбраны условия хромато-масс-спектрометрического определения тетрациклинов. Оценены аналитические характеристики методик: относительное стандартное отклонение <0.16, пределы обнаружения и определения составили 0.3 и 1 мкг/кг соответственно. Проверка правильности методик проведена методом введено- найдено. Ресурсоэффективность магнитной твердофазной экстракции повышена за счет использования «шипучих» таблеток, содержащих магнитный сверхсшитый полистирол (ССПС), гидрокарбонат натрия и лимонную кислоту. Разработана ВЭЖХ-МС/МС методика определения 58 лекарственных веществ (10 нитроимидазолов, 3 амфениколов, 16 фторхинолонов, 14 сульфаниламидов, триметоприма, 11 макролидов и 3 линкозамидов) в меде после их выделения методом магнитной твердофазной экстракции с диспергированием магнитного ССПС углекислым газом. Исследовано влияние молярного соотношения NaHCO3 и лимонной кислоты, масс магнитного сорбента и шипучей таблетки, а также типа элюирующего растворителя на эффективность экстракции аналитов. Установлено, что оптимальное извлечение большинства веществ достигается при соотношении NaHCO3:кислота, равном 2:1 (время экстракции 3 мин; pH раствора 5.4), массе магнитного ССПС в таблетке – 20 мг, массе самой таблетки – 1.5 г. Максимальные степени десорбции достигаются при использовании ацетонитрила в качестве элюента и проведении десорбции в УЗ-ванне. На основании полученных данных разработана методика пробоподготовки образцов меда, основанная на магнитной твердофазной экстракции с диспергированием магнитного ССПС углекислым газом. Степени выделения (%) лекарственных веществ из меда составили 84–112 для сульфаниламидов, 83–119 для нитроимидазолов, 73–130 для хинолонов, 83–101 для амфениколов, 72–129 для макролидов, 73–101 для линкозамидов. Пределы определения веществ варьируют от 0.2 до 1 нг/г. Правильность методики подтверждена при анализе проб меда, загрязненных лекарственными веществами. Результаты определения сульфаметазина, офлоксацина, метронидазола и гидроксиметронидазола в трех образцах меда, полученные с использованием разработанной методики, согласуются с данными гостированных методик, что свидетельствует о правильности и практической применимости разработанной методики. Предложен новый композитный материал на основе целлюлозы и ССПС для выделения фторхинолонов в методе микротвердофазной экстракции на спин-колонках. Выбраны условия синтеза композитного материала. Показано, что в полученном композитном материале гранулы сорбента равномерно распределены между целлюлозными волокнами. Выявлены основные факторы, влияющие на степени извлечения левофлоксацина, ломефлоксацина и норфлоксацина на спин-колонках с использованием синтезированного композита. Установлено, что количественная сорбция (98%, sr ≤ 0.02) наблюдается на спин-колонках, заполненных 3 сорбирующими дисками (d = 7 мм, m = 5 мг, масса ССПС в одном диске ~2 мг); рН 5.8–7.2; центрифугировании в течение 1 мин при скорости 1500 об/мин. Смесь ацетонитрил : аммиак (1 : 1) была выбрана в качестве элюента для десорбции (степени десорбции 81-91%). Показана перспективность использования спин- колонок, заполненных композитами на основе целлюлозы и ССПС, для выделения фторхинолонов из молока. | ||
| 2 | 1 января 2026 г.-31 декабря 2026 г. | Разработка ресурсоэффективных методов пробоподготовки с применением магнитных сорбентов при определении лекарственных веществ в объектах окружающей среды и пищевых продуктах |
| Результаты этапа: - | ||
Прикрепленные к НИР результаты
Для прикрепления результата сначала выберете тип результата (статьи, книги, ...). После чего введите несколько символов в поле поиска прикрепляемого результата, затем выберете один из предложенных и нажмите кнопку "Добавить".