Разделение меченых изотопами водорода низкомолекулярных соединений методом высокоэффективной жидкостной хроматографииНИР

High-performance liquid chromatography of low molecular weight compounds labeled with hydrogen isotopes

Источник финансирования НИР

грант РНФ

Этапы НИР

# Сроки Название
1 29 декабря 2023 г.-31 декабря 2024 г. Разделение меченых изотопами водорода низкомолекулярных соединений методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Результаты этапа: Итоги 2024 1. На основе проведенного литературного поиска для дальнейших хроматографических исследований были выбраны два цеолита: широкопористый полярный цеолит 13Х и неполярный среднепористый цеолит BEA. Дополнительно, был определен круг модельных соединений, кинетические диаметры которых соответствуют пористой структуре цеолитов, а также полярность этих сорбатов. 2. Основываясь на литературных данных, для использования в качестве наполнителей хроматографических колонок были выбраны, фракционированы и охарактеризованы следующие отечественные цеолиты: А) широкопористый высокополярный цеолит 13Х (НИОПИК, Россия) с 12 членной структурой FAU, средним размером микрокристаллических частиц 5 мкм, удельной площадью поверхности 618 м2/г, диаметром пор 0,74 нм и 1,32 нм (теоретический размер окон 0,74 нм), соотношением Si/Al 1,23; B) широкопористый гидрофобный цеолит Sil-BEA (Лаборатория адсорбции и катализа, МГУ), с 12 членной структурой BEA, средним размером микрокристаллических частиц 5,5 мкм, удельной площадью поверхности 375 м2/г, средним диаметром пор 2,24 нм (теоретический размер окон 0,59 нм), в составе сорбента отсутствует алюминий; C) среднепористый гидрофобный силикалит-1 (ИНХС РАН), с 10 членной структурой MFI, теоретический размер окон 0,56 нм. Сорбент находится в стадии фракционирования для выделения частиц размером около 5-6 мкм, после чего будет окончательно охарактеризован с использованием физико-химических методов. 3. После этого, полученные сорбенты упаковывали в колонки из нержавеющей стали размером 100 х 4,6 ммм или 50 х 4,6 мм суспензионным способом при давлении 40 МПа. Качество набивки изготовленных ВЭЖХ колонок оценивали по форме пика бензола при использовании изооктана в качестве элюента. 4. Впервые для характеристики селективности цеолитных сорбентов, используемых в ВЭЖХ, были получены данные по удерживанию 25 модельных сорбатов с различной полярностью и кинетическими диаметром менее 0,58 нм на колонке с сорбентом 13Х при использовании метанола и ацетонитрила в качестве подвижной фазы. Найдено, что в этих условиях удерживание модельных соединений (logk’) соответствует механизму водосовместимой нормально-фазовой ВЭЖХ или гидрофильной хроматографии (HILIC), то есть прямо пропорционально их полярности P’. 5. На основании совокупности данных был предложен новый механизм удерживания небольших полярных соединений, получивший название электростатически индуциированный ситовой эффект (electrostatically induced sieving effect, EIS. 6. В 2024 г. опубликованы две статьи рецензируемых журналах и сделано пять докладов на трех научных конференциях.
2 1 января 2025 г.-31 декабря 2025 г. Разделение меченых изотопами водорода низкомолекулярных соединений методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Результаты этапа:

Прикрепленные к НИР результаты

Для прикрепления результата сначала выберете тип результата (статьи, книги, ...). После чего введите несколько символов в поле поиска прикрепляемого результата, затем выберете один из предложенных и нажмите кнопку "Добавить".

Прикрепленные файлы


Имя Описание Имя файла Размер Добавлен
1. Тезисы доклада VOL_4_Ru_Symposium_on_chromatography_PN_Nesterenko.pdf 2,6 МБ 3 декабря 2024 [NesnterenkoPN]