![]() |
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
ИСТИНА ПсковГУ |
||
Композиционные материалы играют большую роль при разработке высокотехнологичных устройств микросистемной техники. Одной из нерешенных задач является создание стабильных микронагревателей (microhotplate), обладающих малым энергопотреблением. В настоящее время ученые многих ведущих лабораторий разрабатывают вышеуказанные устройства с применением кремниевых, SiC или Si3N4 пластин в качестве подложек. Достоинством вышеуказанных материалов является наличие отработанных методов их модифицирования/структурирования с помощью инструментария электронной промышленности. Однако при создании микронагревателей на их поверхности исследователи сталкиваются с проблемой не соответствия коэффициента термического расширения подложки и активного элемента, часто выполненного из платины, что, в конечном счете, приводит к деградации создаваемого микроустройства в процессе эксплуатации. Кроме того, высокая теплопроводность основы не позволяет локализовать горячую зону, что увеличивает потребляемую мощность. Выходом из ситуации может являться использование композитных материалов для создания микронагревателей и функциональных устройств на их основе. Проект направлен на поиск материалов стабильных в широком температурном интервале и разработку технологии формирования на их основе планарных термокаталитических сенсоров взрывоопасных газов с низким энергопотреблением. Принцип действия таких микродатчиков основан на беспламенном окислении метана (или других горючих/взрывоопасных компонентов газовой смеси) на поверхности каталитически активного элемента при повышенной температуре и измерении количества выделившегося при этом тепла, которое, при поддержании постоянства условий тепломассообмена, пропорционально концентрации метана в анализируемом воздухе.
Разработана лабораторная методика получения стабильных микронагревателей на основе пористых пленок анодного оксида алюминия. Большое внимание уделено рассмотрению особенностей структурирования анизотропных сред (пористые пленки анодного оксида алюминия) с целью создания тонкопленочных подложек требуемой формы. Технология формирования микронагревателей включает современные химические и физические методы получения наноматериалов и микроустройств, такие как анодирование, фотолитография, вакуумное напыление, электрохимическое осаждение и др. Отметим, что проблема создания маломощных нагревателей для различных устройств микросистемной техники пока не нашла общепризнанного решения, что в основном связано с существенным увеличением реакционной способности и уменьшением температуры плавления веществ в нанокристаллическом состоянии. Уменьшение площади сечения проводника, выступающего в качестве нагревателя, приводит к резкому уменьшению его стабильности и быстрому перегоранию. Особое внимание было уделено поиску путей увеличения стабильности микронагревателей, в частности, оптимизации их состава и толщины, а также параметров защитных диэлектрических слоев, наносимых на поверхность металла. Итоговые результаты: Основная фундаментальная задача проекта включала в себя поиск и оптимизацию композиционных материалов, устойчивых в широком температурном интервале, и создание планарных термокаталитических сенсоров горючих газов на их основе. Для решения этой задачи нами была разработана методика, включающая в себя синтез пористых пленок анодного оксида алюминия с заданной толщиной и диаметром пор, нанесение на оксидную основу массива тонкопленочных микронагревателей с защитным слоем методами взрывной фотолитографии и вакуумного напыления и нанесение раствора прекурсоров катализатора, содержащих PdCl2 и H2PtCl6. Анализ микроструктуры, состава и функциональных свойств полученных образцов выполнен с помощью набора современных аналитических методов, включающих растровую электронную микроскопию высокого разрешения, рентгеноспектральный микроанализ, комбинационное рассеяние, а также вольтамперометрию. Наиболее стабильные характеристики соответствуют термокаталитическим сенсорам с платиновым нагревателем, на поверхность которого нанесен защитный слой SiO. Деградация сенсоров связана, в основном, со следующими факторами: термо- и электродиффузцией атомов Pt в микронагревателе, что приводит к возникновению дефектов в его структуре и последующему перегоранию; постепенной агрегации частиц катализатора и изменения состава катализатора вследствие формирования летучих соединений палладия. После оптимизации методики нами были изготовлены планарные термокаталитические сенсоры, обладающие достаточно высокой чувствительностью – более 15 мВ/%СH4 при работе в мостовой измерительной схеме. Следует отметить, что в литературе отсутствуют данные о применении анодного оксида алюминия в качестве подложки для изготовления планарных термокаталитических газовых сенсоров. В связи с этим, выполненные исследования можно считать новаторскими. В настоящем проекте было проведено исследование и оптимизация всех составных частей сенсора – пористой подложки из анодного оксида алюминия, микронагревателя, а также наночастиц катализатора окисления метана. Считаем, что полученные результаты демонстрируют работоспособность представленной концепции создания планарных чувствительных элементов термокаталитических сенсоров горючих газов и паров. При дальнейшем развитии данной технологии особое внимание стоит уделить вопросам стабильности выходного сигнала.
грант РФФИ |
# | Сроки | Название |
1 | 1 августа 2013 г.-25 декабря 2013 г. | Разработка композитных планарных структур для создания газовых микродатчиков |
Результаты этапа: | ||
2 | 22 мая 2014 г.-25 декабря 2014 г. | Разработка композитных планарных структур для создания газовых микродатчиков |
Результаты этапа: В рамках работ, выполненных в 2014 году, были найдены условия внедрения Pt-Pd катализатора в каналы пористых плёнок анодного оксида алюминия, приводящие к формированию однородно распределенных металлических наночастиц на стенках матрицы. Показано, что использование в качестве прекурсоров H2PtCl6 и PdCl2 более предпочтительно с точки зрения получения катализатора с оптимальным соотношением Pd:Pt. Кроме того была изучена эволюция микроструктуры и фазового состава катализатора в ходе работы термокаталитического газового сенсора. Для этого были использованы современные взаимодополняющие методы анализа (спектроскопия комбинационного рассеяния, электронная микроскопия, локальный рентгеноспектральный микроанализ, термогравиметрия, ренгенофазовый анализ). Была сконструирована ячейка, позволяющая проводить анализ фазового состава катализатора на поверхности чувствительного элемента в режиме in situ методом КР-спектроскопии. Благодаря этому были определены основные факторы, приводящие к снижению чувствительности: рост размера частиц катализатора и изменение соотношения Pd:Pt в ходе долговременных испытаний. В то же время, были предложены пути создания сенсоров со стабильным выходным сигналом: после старения в течение 5 недель потеря чувствительности в течение последующего года составляет не более 10%, что находится на уровне лучших коммерческих аналогов. В рамках выполнения данного этапа был предложен состав прекурсоров для формирования катализатора с оптимальным соотношением Pd:Pt=3:1, обеспечивающий высокую чувствительность термокаталитического элемента к метану и его устойчивость к деградации. Полученные результаты позволяют перейти к финальной стадии реализации проекта – непосредственному изготовлению лабораторных образцов планарных термокаталитических сенсоров и тестированию их концентрационных и временных характеристик и деградационной устойчивости. | ||
3 | 20 апреля 2015 г.-25 декабря 2015 г. | Разработка композитных планарных структур для создания газовых микродатчиков |
Результаты этапа: Основная фундаментальная задача проекта включала в себя поиск и оптимизацию композиционных материалов, устойчивых в широком температурном интервале, и создание планарных термокаталитических сенсоров горючих газов на их основе. Для решения этой задачи нами была разработана методика, включающая в себя синтез пористых пленок анодного оксида алюминия с заданной толщиной и диаметром пор, нанесение на оксидную основу массива тонкопленочных микронагревателей с защитным слоем методами взрывной фотолитографии и вакуумного напыления и нанесение раствора прекурсоров катализатора, содержащих PdCl2 и H2PtCl6. Анализ микроструктуры, состава и функциональных свойств полученных образцов выполнен с помощью набора современных аналитических методов, включающих растровую электронную микроскопию высокого разрешения, рентгеноспектральный микроанализ, комбинационное рассеяние, а также вольтамперометрию. Наиболее стабильные характеристики соответствуют термокаталитическим сенсорам с платиновым нагревателем, на поверхность которого нанесен защитный слой SiO. Деградация сенсоров связана, в основном, со следующими факторами: термо- и электродиффузцией атомов Pt в микронагревателе, что приводит к возникновению дефектов в его структуре и последующему перегоранию; постепенной агрегации частиц катализатора и изменения состава катализатора вследствие формирования летучих соединений палладия. После оптимизации методики нами были изготовлены планарные термокаталитические сенсоры, обладающие достаточно высокой чувствительностью – более 15 мВ/%СH4 при работе в мостовой измерительной схеме. Следует отметить, что в литературе отсутствуют данные о применении анодного оксида алюминия в качестве подложки для изготовления планарных термокаталитических газовых сенсоров. В связи с этим, выполненные исследования можно считать новаторскими. В настоящем проекте было проведено исследование и оптимизация всех составных частей сенсора – пористой подложки из анодного оксида алюминия, микронагревателя, а также наночастиц катализатора окисления метана. Считаем, что полученные результаты демонстрируют работоспособность представленной концепции создания планарных чувствительных элементов термокаталитических сенсоров горючих газов и паров. При дальнейшем развитии данной технологии особое внимание стоит уделить вопросам стабильности выходного сигнала. |
Для прикрепления результата сначала выберете тип результата (статьи, книги, ...). После чего введите несколько символов в поле поиска прикрепляемого результата, затем выберете один из предложенных и нажмите кнопку "Добавить".