|
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
ИСТИНА ПсковГУ |
||
Изобретение относится к области аналитической химии. Для количественного фазового анализа смеси, образованной, по меньшей мере, сульфатом аммония, нитратом калия и нитратом аммония, осуществляют следующую последовательность этапов. На первом этапе осуществляют подготовку образцов исследуемой смеси. На втором этапе устанавливают брутто-состав смеси путем химического анализа образцов исследуемой смеси методами фотометрии пламени (K+), классической гравиметрии (SO42-), прямой потенциометрии (NH4+, NO3-). На третьем этапе по меньшей мере трижды осуществляют отбор образцов и регистрацию кривой дифференциально-сканирующей калориметрии в инертной атмосфере в температурном диапазоне от (-80)° до 140°С с фиксированной скоростью нагрева, выбранной в диапазоне от 1 до 5 К/мин. Для каждого образца фиксируют на дифференциально-сканирующем калориметре кривые в интервале температур от (-80)° до 140° С тепловые эффекты, связанные со структурными фазовыми превращениями. По тепловому эффекту при (–48,8)±1,0° С устанавливают присутствие сульфата аммония в смеси. По тепловому эффекту при 128,6±0,5°С устанавливают присутствие нитрата калия в смеси. По тепловому эффекту по меньшей мере при 126,6±0,5° С устанавливают присутствие нитрата аммония. Рассчитывают количество каждого из упомянутых веществ смеси путем деления величины площади теплового эффекта соответствующего вещества смеси на величину теплоты фазового перехода данного компонента. На четвертом этапе снимают рентгенограммы для каждого образца исследуемой смеси и выявляют наличие фаз, отличных от сульфата аммония, нитрата калия и нитрата аммония, представляющих собой сульфат калия и двойную соль - нитрат и сульфат аммония. На пятом этапе по материальному балансу определяют долю каждой из фаз, найденных на четвертом этапе, отличных от нитрата калия, сульфата аммония, нитрата аммония, используя общий химический состав, полученный на втором этапе, и фиксированное количество нитрата калия, сульфата аммония, нитрата аммония, определённое на третьем этапе. Обеспечивается повышение достоверности и точности количественных оценок смесей сложного состава, образованных нитратами или сульфатами аммония или калия с числом фаз от двух до пяти, 7 з.п. ф-лы, 15 ил., 4 табл., 2 пр.