ИСТИНА

Целью работы являлась разработка алгоритма автоматической идентификации линий элементов в спектрах лазерной плазмы и методологии проведения количественного анализа сталей методом ЛИЭС в условиях сильного перекрывания эмиссионных линий. Для достижения поставленной цели было необходимо решение следующих задач: 1) Проектирование и сборка макета (лабораторной установки) и калибровка системы регистрации спектров лазерно-индуцированной плазмы, разработка программного обеспечения (ПО) для обработки спектральных данных. 2) Создание наиболее полной базы данных по энергетическим уровням, атомным и ионным переходам элементов, содержащей их фундаментальные параметры (вероятности, энергии верхнего и нижнего уровней, статистические веса), а также параметры Штарковского уширения и сдвигов спектральных линий. 3) Разработка алгоритма термодинамического моделирования эмиссионных спектров плазмы заданного элементного состава в приближении гомогенного одномерного источника с учетом влияния собственного и инструментального уширений линий. 4) Регистрация спектров сталей в различных временных интервалах после воздействия лазерного импульса, определение параметров плазмы (T, ne). 5) Построение наборов модельных спектров сталей для различных значений температур и электронных плотностей. Поиск наилучшей корреляции модельного и экспериментального спектров и сопоставление полученных модельных и экспериментальных параметров лазерной плазмы. 6) Разработка подхода к идентификации линий в спектре с учетом рассчитанных модельных значений интенсивностей линий и их вклада в интегральную интенсивность наблюдаемого пика. 7) Выбор аналитических линий, линий внутреннего стандарта при количественном анализе сталей. Исследование влияния экспериментальных параметров на соотношение сигнал/шум. 8) Апробирование различных подходов к построению градуировочных зависимостей (одномерные градуировочные модели, в том числе с нормированием аналитического сигнала на внутренний стандарт, многомерные модели с использованием МГК). Научная новизна. 1) Разработан алгоритм автоматической идентификации линий в спектрах лазерно-индуцированной плазмы, основанный на поиске наилучшим образом коррелирующего с экспериментальным модельного спектра при варьировании условий возбуждения в плазме (T, ne). Учет самопоглощения, доплеровского уширения, штарковских параметров и инструментального уширения линий при термодинамическом моделировании спектров в приближении стационарной гомогенной плазмы позволяет добиться хорошей корреляции модельных и экспериментальных спектров и наиболее правильно и полно идентифицировать наблюдаемые пики с учетом вклада перекрывающихся линий в интегральную интенсивность пиков. 2) Изучена достигаемая в рамках представленной модели степень совпадения модельных и экспериментальных спектров сталей в различных спектральных диапазонах для разных времен задержки регистрации после лазерного импульса. Установлено, что наибольшие расхождения наблюдаются в случае одновременного присутствия интенсивных атомных и ионных линий в УФ диапазоне спектра на поздних временах разлета факела. 3) С помощью моделирования показано, что для определения углерода в низколегированных углеродистых сталях на воздухе (диапазон 200-900 нм) методом ЛИЭС не пригодна линия C I 247.856 нм. Предложено использовать линию C I 833.51 нм, которая подходит для данной цели при оптимизации временных параметров в двухимпульсной схеме ЛИЭС. Доказаны преимущества использования широкой входной щели спектрографа при полном перекрывании аналитической и мешающих линий в сочетании с применением МГК для построения градуировочной модели по спектральным данным. 4) Выбраны аналитические линии и линии внутреннего стандарта с минимальным уровнем спектральных помех для определения Al, Si, Ti, Cr, Mn, V – в низколегированных, а также Si, Cr, Mn, Ni в высоколегированных сталях методом ЛИЭС. Найдены наилучшие по предсказательной способности одномерные (в случае изолированной линии) и многомерные градуировочные модели при ЛИЭС анализе высоколегированных сталей, выявлены способы предобработки спектральных данных, обеспечивающие наилучшую правильность. 5) Определен вклад ЭОП с ПЗС-детектором в аппаратный контур спектрометра. Установлена в аналитическом виде зависимость аппаратной функции от пространственного разрешения ЭОП для учета при моделировании спектров. 6) Установлены особенности регистрации изображения электронно-оптическим преобразователем (ЭОП), зависимости коэффициента усиления сигнала и уровня шумов от напряжения на микроканальной пластине (МКП) и числа накопленных импульсов. На основании этого скорректированы искажения сигнала и предложены варианты аппаратного улучшения соотношения сигнал/шум при регистрации спектров камерой с усилителем яркости в методе ЛИЭС.