ИСТИНА

Основное влияние на механизм удерживания в гидрофильной хроматографии оказывает природа неподвижной фазы, в качестве которой, как правило, используют сорбенты на основе силикагеля. Интересной альтернативой являются полимерные матрицы, устойчивые в более широком диапазоне условий. В данной работе использовали колонку (100 × 4 мм), полученную в НИЛ хроматографии путем ковалентного закрепления конденсационных слоев, синтезированных по реакции 1,4-бутандиолдиглицидилового эфира и диметиламина на поверхности аминированного ПС-ДВБ (степень сшивки 50 %, диаметр зерна 5.5 ± 0.5 мкм, площадь поверхности 650 м2/г, диаметр пор 4 нм). Для выявления факторов влияния на селективность разделения применяли подход, основанный на получении зависимостей удерживания соединений разных классов от параметров подвижной фазы. Варьирование рН производили с помощью буферных растворов на основе натриевых солей карбоновых кислот при постоянной концентрации элюирующего иона. Для оценки вклада ионного обмена проводили варьирование концентрации элюирующего иона в подвижной фазе при постоянном показателе кислотности. В совокупности это позволило независимо оценить влияние обоих параметров на механизм удерживания модельных соединений на исследуемой колонке. С ростом pH продемонстрировано снижение удерживания анионов и кислот с pKa<4 и увеличение для кислот с pKa>4 одновременно с повышением вклада ионного обмена в удерживание обеих групп. Были подобраны параметры разделения кислот в зависимости от величины pKa. Последовательное варьирование рН и концентрации элюирующего иона позволило разделить смесь 6 замещенных фенолов, удерживаемых по разным механизмам, за 5 минут с эффективностью до 17 000 тт/м.