ИСТИНА

Средний фосфат кальция был синтезирован твердофазным методом по реакции CaCO3 и Ca2P2O7 при температурах 950oC (10 часов, β-форма) и 1200oC (6 часов, закалка, α-форма) Схватывание цемента происходило при затворении стехиометрическим количеством 3М раствора H3PO4 по реакции: Ca3(PO4)2 + H3PO4 + xH2O =3CaHPO4•xН2О Фазовый состав и микроструктура затвердевших цементов исследовались методами рентгенофазового анализа (РФА) и РЭМ, элементный состав (соотношение Ca/P) контролировался РСМА. Электронномикроскопические исследования проводились на микроскопе LEO SUPRA 50 VP во вторичных электронах в режиме низкого (40 Па N2) вакуума при ускоряющем напряжении 20 кВ. Для проведения РСМА был использован ЭД спектрометр X-MAX (Oxford Inst.), установленный на упомянутом микроскопе. По данным РФА при использовании α-Ca3(PO4)2 полученный продукт этой реакции представлял собой преимущественно монетит (CaHPO4) с примесью брушита (CaHPO4*2H2O), в то же время при использовании β-Ca3(PO4)2 получается практически однофазный брушитный цемент. При этом, в отличие от ожидаемого из сопоставления химической активности фаз, в случае использования α-Ca3(PO4)2 схватывание происходило существенное медленнее (десятки минут вместо секунд), причем на начальной стадии процесса кристаллизовался преимущественно брушит. При этом микроструктурные исследования методом РЭМ позволяют четко отличить брушитные (относительно крупные пластинчатые части-цы) и монетитные (примерно равноосные агломераты мелких зерен) участки цементных образцов. Также в работе был проведен синтез фосфатных цементов, содер-жащих базальтовое стекловолокно промышленного производства (завод «Баск», Кемерово) и то же волокно, подвергнутое окислительному отжигу при 500оС на воздухе. Как было в предыдущих работах [1, 2], такой отжиг приводит к повышению основности поверхности волокна за счет диффузии подвижных катионов Na+ или Ca2+ (соотношение катионных потоков определяется катионным составом волокна). Также использовалось упомянутое промышленное волокно, подвергнутое ионообменному литированию поверхности в насыщенном растворе LiNO3. Методом РФА было показано, что введение исходного и окисленного волокна не приводило к заметным изменениям фазового состава цементной матрицы, тогда как использование литированного волокна заметно повышало содержание брушитной фазы с случае использования для получения цемента α-Ca3(PO4)2. Микроструктура контактной зоны волокна и цементной матрицы была исследована методом РЭМ с РСМА контролем элементного состава. Было показано достаточно хорошее покрытие введенного волокна как брушитными, так и монетиными фосфатными новообразованиями.